高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001～0.1 μg/L。配制浓度为0.1～100.0 μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%～108.9%,相对标准偏差为0.9%～11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。     

An LC-MS/MS method for creatine and creatinine analysis in paraquat-intoxicated patients

Abstract

A sudden increase in serum creatinine after paraquat intoxication has been reported in several clinical studies. However, this dramatic change of creatinine may be possibly due to an interconversion of creatine-creatinine in relation to paraquat toxicity. In order to investigate the creatine-creatinine relationship, a liquid chromatography tandem mass spectrometry in combination with electrospray ionization was developed and validated for simultaneous determination of creatine and creatinine in the serum. The chromatographic separation was achieved on a Gemini® C₆-Phenyl column with a gradient elution consisting of 0.1% formic acid in ultrapure water and methanol as the mobile phase. The method yielded suitable levels of specificity and selectivity, and calibration curves of creatine and creatinine in serum were linear over the concentration range of 0.5–200?µg mL^?1. The limit of quantification of both compounds was 0.5?µg mL^?1, and the method was accurate within the recovery range of 96.23–102.75%, indicating the robustness of the method. The method was successfully applied to toxicological samples from paraquat-intoxicated patients, and the concentrations of creatine and creatinine were quantified. High creatine concentrations in serum samples were observed which may lead to high serum creatinine despite normal kidney function as creatine is converted to creatinine in proportion to its concentration.     

TSLCDM长袋低压脉冲布袋除尘器及其应用

为了使电炉烟气治理过程中污染源的排放达到国家排放标准,提出一种TSLCDM长袋低压脉冲除尘器(简称TSLCDM除尘器)。通过对该除尘器结构、除尘原理以及不同工况下除尘效率和过滤阻力的分析,得到该除尘器的除尘效率>99.9%,压力损失<1200 Pa,最终排出的烟气含尘质量浓度约5.54 mg/m3,满足了国家的超低排放要求,以泉州某公司电炉项目除尘系统为研究对象,证明了该新型脉冲布袋除尘器在电炉烟气治理除尘系统的应用效果,具有很好的经济和环境效益。     

苦味酸测定中关键问题的研究

目前测定苦味酸的国标方法为《生活饮用水标准检验方法有机物指标》(GB/T 5750.8—2006)中的衍生物-液液萃取-气相色谱法,在实际测试过程中,发现水样pH值和基质效应会影响苦味酸测定。当pH值为8~12时,生成的氯化苦响应强度变化不大;在pH约为13时,响应强度最大。水质中除腐殖酸、硝基甲烷及2,4,6-三硝基甲苯会影响苦味酸测定外,硝基酚类和甲基酚类同样起到正干扰作用,因此,国标方法不能全面和准确地测定水中的苦味酸含量。     

云南曲靖某煤化工基地及周边土壤中多环芳烃的检测研究

采用快速溶剂提取处理土壤样品,利用气相色谱质谱内标法测定土壤中多环芳烃,其检出限范围为2.01~3.68μg/kg,相对标准偏差为2.6%~14.7%,加标回收率为67.1%~119%。结果表明,此方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度。本研究对11个不同采样点土壤进行了检测分析,并考察了土壤中多环芳烃的污染水平。     

气相色谱法测定环境空气中2-甲基吡啶的方法

研究建立了活性炭管吸附,甲醇解吸,气相色谱法测定环境空气中2-甲基吡啶的方法。该法的检出限为1.8×10~(-3)mg/m~3,线性相关系数r为0.999 6,精密度RSD为1.3%~2.9%,回收率为82%~84%。该方法简单,干扰较少,结果准确、可靠,重现性好,适用于环境空气中2-甲基吡啶的测定。     

固相萃取-GC/MS法测定地表水中3-甲基吲哚

采用微球硅胶键合C_(18)固相萃取柱萃取水样中的3-甲基吲哚,并用气质联用法测定,方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为89%~94%,7次测定结果的RSD为2.3%~6.9%。用该方法测定7个实际地表水样品,其中4个地表水样品检出3-甲基吲哚,地表水样的加标回收率为81.5%~97.0%。     

膜电解技术处理含氯及重金属的废酸

采用离子交换膜电解技术处理铜冶炼过程产生的含氯及重金属的废酸。考察了废酸处理工艺、电解温度、电解时间、电流密度和催化剂的添加等条件对处理效果的影响。实验结果表明：采用先沉淀重金属后脱氯的废酸处理工艺，氯离子和铜离子的去除效果均较好;当以钛盐为催化剂时，在电解温度为40 ℃、电解时间为2.0 h、电流密度为825 A/m²的最佳工艺条件下，处理后废酸中的氯离子质量浓度为0.22 g/L，氯离子去除率为98.59%，铜离子质量浓度为0.45 g/L，铜离子去除率为95.08%，其他重金属大部分也得到有效去除。净化后的废酸可回用至铜冶炼的生产过程中。     

一株抗Cd~（2＋）菌株的筛选及其吸附性能

Cd2＋为一种毒性金属元素,为了实际解决污水中低浓度重金属污染,实现污水达标排放,通过12C6＋重离子束辐照诱变技术筛选到一株耐受Cd2＋的菌株C2,研究其对Cd2＋的抗性和低浓度Cd2＋的吸附性能表明,Cd2＋浓度≤100 mg/L时,C2菌株可以生长繁殖,但随Cd2＋浓度升高受到抑制;SEM分析表明,受到Cd2＋胁迫时,C2产生大量胞外产物与Cd2＋形成络合物;吸附过程中菌粉表面空隙得到填充,形成凸起;红外光谱分析表明,吸附过程中的主要作用基团为醇羟基O—H键、氨基和酰胺基团;C2菌粉和固定化菌球都对Cd2＋有较好的吸附能力,菌粉吸附效果比固定化菌球稍好;菌粉和固定化吸附剂的最佳吸附初始pH值为5~6.0,最佳投加量分别为1.0 g/L和10 g/L（实际含菌量为1.0 g/L）;Cd2＋浓度在2~20mg/L时,在最佳吸附条件下,菌粉和固定化吸附剂对Cd2＋的吸附率均在90%左右;2种吸附剂吸附过程与Langmuir等温模型和拟二级动力学模型拟合最佳;热力学研究表明吸附反应均能自发进行。以上研究结果表明,C2菌粉和固定化吸附剂均可用于污水中低浓度Cd2＋的去除。     

苯胺-邻氨基酚共聚物对水中Hg(Ⅱ)吸附性能的研究

利用化学氧化法合成了苯胺-邻氨基苯酚的共聚物,并通过静态实验研究了材料对水中汞离子的吸附性能。研究结果表明,该共聚物对废水中汞离子有优异的去除效果,其吸附容量可达212.13 mg/g;吸附等温线符合Langmu ir单层吸附模型,动力学过程符合准二级动力学模型;溶液pH值对吸附影响不是很大,pH 5~10范围都有较好的吸附效果;氯离子易与汞离子形成水溶性更强的络合物,对共聚物的吸附有很大的抑制作用。